一、 產(chǎn)品簡(jiǎn)介：
1.1產(chǎn)品名稱及型號(hào)
產(chǎn)品名稱：磷酸鐵鋰
產(chǎn)品型號(hào)：WX-F18
CAS：15365-14-7
1.2產(chǎn)品特點(diǎn)
本產(chǎn)品為威旭自主研發(fā)的水熱法納米晶磷酸鐵鋰（LiFePO4）材料,并通過納米層碳包覆技術(shù)，產(chǎn)品一次顆粒在80~100nm之間，包覆層在2~5nm；產(chǎn)品具備高、低溫性能優(yōu)異，倍率性能好，克容量高，循環(huán)壽命長，高安全等特點(diǎn)。
1.3產(chǎn)品用途
相比較于傳統(tǒng)固相法生產(chǎn)的磷酸鐵鋰材料，威旭生產(chǎn)的水熱法納米磷酸鐵鋰材料具有以下特點(diǎn)：
（1） 電子電導(dǎo)率：威旭水熱法為：1-10-1s/cm，而傳統(tǒng)固相法為：10-1-10-2s/cm。水熱法產(chǎn)品具備更好的低溫和倍率性能。
（2） 水熱法生產(chǎn)，產(chǎn)品物相均一，納米顆粒大小可控、晶面生長可調(diào)、缺陷少、均勻性高、純度高、磁性雜質(zhì)比固相法低。
（3） 水熱法產(chǎn)品制作的電芯，一致性高，分檔少。磁性雜質(zhì)低，減少自放電，提高安全性。
水熱法納米磷酸鐵鋰產(chǎn)品為納米晶一次顆粒，具備超低溫、大倍率、一致性高等特點(diǎn)，適用于混合動(dòng)力汽車電池、汽車啟停及汽車啟動(dòng)電池、以及儲(chǔ)能調(diào)頻電池、離網(wǎng)儲(chǔ)能電池、軍品特種電池等?？蓮V泛應(yīng)用于各種高低溫環(huán)境。
二、 產(chǎn)品性能
2.1產(chǎn)品理化指標(biāo)
|
序號(hào) |
檢測(cè)項(xiàng)目 |
單位 |
檢測(cè)結(jié)果 |
測(cè)試設(shè)備 |
參考 測(cè)試方法 |
|
|
1 |
外觀 （Appearance） |
/ |
灰黑色粉末，顏色均一 |
目測(cè) |
/ |
|
|
2 |
松裝密度 （Apparent Density） |
g/cm3 |
≥0.3 |
BT-302 振實(shí)密度儀 |
/ |
|
|
3 |
振實(shí)密度（震動(dòng)頻率250次/分鐘，振動(dòng)次數(shù)3000次） （Tap Density） |
g/cm3 |
≥0.6 |
GB/T 5162 |
||
|
4 |
粉末壓實(shí)密度（壓力15000±50kg，保壓時(shí)間30s,壓一次） （Calendering Density） |
g·cm-3 |
≥2.1 |
壓實(shí)密度儀 （CARVER4350） |
GB/T 21354-2008 |
|
|
5 |
比表面積 （Surface Area） |
m2/g |
貝士德 3H-2000PS |
GB/T 13390 |
||
|
6
|
電性能[1] Electrical Performance |
首次放電容量 |
mAh/g |
≥152 |
CR2032扣電 （VS.Li+/Li） 0.1C 電壓：2.2V-3.9V |
GB/T 23365
|
|
首次充電容量 |
mAh/g |
≥160 |
||||
|
首次充放效率 |
% |
≥95 |
||||
|
7 |
粒徑分布[2] （Particle Size） |
D10 |
μm |
≥2.0 |
水介質(zhì)、六偏磷酸鈉分散劑，LS-C(111)歐美克激光粒度儀，折射率1.74 |
GB/T 19077.1
|
|
D50 |
μm |
5.5±2 |
||||
|
D90 |
μm |
≤18 |
||||
|
Dmax |
μm |
≤45 |
||||
|
8 |
主要成分 （Basis） |
C |
% |
1.9±0.4 |
研瑞CS-320碳硫分析儀 |
GB/T 20123 |
|
Li |
% |
4.4±0.5 |
ICP或AAS |
GB/T 30835-2014 |
||
|
Fe |
% |
34.0±1.0 |
化學(xué)滴定法 |
|||
|
P |
% |
19.0±1.0 |
化學(xué)滴定法 |
|||
|
9 |
雜質(zhì)金屬離子含量 （metal Impurity Content） |
Ca |
% |
≤0.0300 |
電感耦合等離子光譜 （ICP） （ICP-OES,安捷倫700） |
電感耦合等離子光譜（ICP） |
|
Na |
% |
≤0.0300 |
||||
|
Mg |
% |
≤0.0300 |
||||
|
Cr |
% |
≤0.0150 |
||||
|
Mn |
% |
≤0.05 |
||||
|
Ni |
% |
≤0.0100 |
||||
|
Cu |
% |
≤0.0050 |
||||
|
Zn |
% |
≤0.0050 |
||||
|
10 |
pH |
/ |
8-11.5 |
取1g試樣和50g去離子水，并超聲10分鐘后，靜止10分鐘，取上清液測(cè)試pH值 |
GBT 30835-2014 |
|
|
11 |
微觀形貌 |
/ |
微觀形貌正常 |
SEM |
SEM |
|
|
12 |
水分含量 （Moisture） |
ppm |
<1000 |
卡爾費(fèi)休庫倫水分測(cè)試儀，150℃加熱 |
GB/T 6823 |
|
備注[1]:扣電電性能測(cè)試電壓范圍為：2.2V-3.9V
備注[2]:粒徑分布測(cè)試方法為：稱量0.2g-0.3g左右的樣品放入100ml燒杯杯中，加入20ml分散劑，用玻璃棒攪拌2min后，外超聲3min，加入歐美克粒度儀【歐美克LS-C(Ⅲ)】濕法進(jìn)樣器中進(jìn)行測(cè)試。粒度儀參數(shù)設(shè)置：顆粒折射率1.74，分散劑為六偏磷酸鈉濃度為2g/L，溶劑折射率：Water/1.330，遮光度在10%-20%之間（歐美克LS-C(Ⅲ)無內(nèi)超聲）。
2.2產(chǎn)品特征曲線圖
（1）扣電充放電曲線圖
（2）掃描電鏡圖
（3）激光粒度分布圖
（4）透射電鏡圖（TEM）納米包覆層
3.成品電芯性能
成品電芯的性能與電芯配方和工藝設(shè)計(jì)等多方面的因素有關(guān)，下述數(shù)據(jù)基于我司及客戶制作的各類型電芯的實(shí)際測(cè)試結(jié)果，僅供參考。
下面給出了采用本產(chǎn)品為正極、碳包覆石墨為負(fù)極制作的電芯典型性能。
（1）10AH軟包電芯性能展示：
（2）3.4Ah圓柱電芯（26650）性能展示：
（3）35AH方形鋁殼電芯性能展示
三、 產(chǎn)品使用建議
3.1設(shè)計(jì)配方建議：
|
項(xiàng)目 |
建議參數(shù) |
備注 |
|
設(shè)計(jì)克容量 |
135~145mAh/g |
根據(jù)P/N比決定，常規(guī)1:1.1~1.14即可（負(fù)極過量值影響到正極材料克容量發(fā)揮） |
|
正極配方 |
LFP:SP:CNT:5130：PVP =93.5%:2.8%:1%:2.5%:0.2% |
PVP的引入，可以有效解決小顆粒材料的分散性 |
|
固體含量 |
48-50% |
/ |
|
漿料粘度 |
6000-8000mPa·s |
根據(jù)涂布機(jī)粘度要求調(diào)整 |
|
涂布密度 （單面面密度） |
0.008-0.012g/cm2 |
/ |
|
壓實(shí)密度 |
2.10-2.15g/cm3 |
如果客戶工藝處，壓實(shí)密度太高，會(huì)影響到極片水分烘干或輥壓后極片邊緣容易有褶皺。 |
|
負(fù)極類型 |
杉杉負(fù)極CP5-H |
或者其他碳包覆負(fù)極也可 |
|
負(fù)極過量 |
10-14% |
負(fù)極過量值影響到正極材料克容量發(fā)揮，可根據(jù)客戶工藝進(jìn)行調(diào)整 |
|
電解液型號(hào) |
朝陽光達(dá)YH-31-8A型低溫電解液 |
/或者其他低溫型電解液 |
|
鋁箔 |
涂炭鋁箔 |
/ |
制漿過程，注意控制環(huán)境水分（最好控制在10%左右），注意NMP的含水量。
3.2制漿工藝（濕法）
先將PVDF溶解于NMP中，再投入導(dǎo)電劑和PVP分散劑。漿料穩(wěn)定后，將LFP材料分2~3次加入。最終的漿料流動(dòng)性好。
3.3.1 干混
將磷酸鐵鋰、導(dǎo)電劑SP和PVDF放入攪拌罐，攪拌和分散轉(zhuǎn)速均為25Hz（具體參數(shù)根據(jù)設(shè)備制定），攪拌時(shí)間為1.0小時(shí)。
3.3.2加入NMP（面團(tuán)狀）
加入少量NMP，約固體含量的30-35%，以攪拌罐內(nèi)表面沒有干粉、光滑且不粘料為合適，攪拌轉(zhuǎn)速均為30Hz（具體參數(shù)根據(jù)設(shè)備設(shè)定），攪拌時(shí)間為1.5小時(shí)。
3.3.3加入漿料CNT
加入漿料CNT，攪拌和分散轉(zhuǎn)速為50Hz（具體參數(shù)根據(jù)設(shè)備設(shè)定），攪拌時(shí)間為1小時(shí)。
3.3.4加入NMP
加入適當(dāng)NMP，此時(shí)攪漿分散的固含量控制在60%以上或者更高，達(dá)到稠攪，攪拌和分散轉(zhuǎn)速均為45Hz，30分鐘后進(jìn)行刮邊，攪拌時(shí)間3小時(shí)；
3.3.5調(diào)節(jié)黏度
加入適量NMP，將固體含量調(diào)整到46-52%左右，攪拌和分散轉(zhuǎn)速均為45Hz，攪拌時(shí)間為0.5小時(shí)，此時(shí)黏度一般在6000~12000 mPa·s范圍內(nèi) (可根據(jù)生產(chǎn)需要適當(dāng)調(diào)節(jié)粘度)；
3.3.6除泡
持續(xù)抽真空，攪拌轉(zhuǎn)速為15Hz，分散轉(zhuǎn)速為0，除泡時(shí)間為0.5小時(shí)；
3.3.7過篩
將正極漿料過篩（150目）。
攪漿注意事項(xiàng)
1） 攪漿室的空氣水分控制在露點(diǎn)溫度-20度以下，以防物料吸水；
2）漿料溫度宜控制在25℃，以保證黏度測(cè)試的準(zhǔn)確性；
3）漿料保存時(shí)不要暴露空氣過久，導(dǎo)致漿料吸水；
4）整個(gè)攪漿過程中均需要真空保持，以減少氣泡和防止?jié){料吸水。
5）設(shè)備分散盤線速度在18m/s以上，如有乳化、高速分散效果更好。
電芯制備過程注意事項(xiàng)
1） WX-F18水分含量≤500ppm，無需再次烘烤，請(qǐng)直接使用；
2）若產(chǎn)品開封后一次性沒用完，請(qǐng)注意保存，防止吸收水分，如果已經(jīng)吸潮，用高真空烘箱，且物料盡量攤薄干燥；
3）電芯水分烘干難度高，注液前，建議方形鋁殼和圓柱水分含量≤300ppm，軟包水分含量≤500ppm，軟包氣囊增大。
4）生產(chǎn)過程注意控制環(huán)境濕度，盡量減少極片放置時(shí)間，特別是減少在空氣中的放置時(shí)間。
